關鍵詞：橡膠 跑道 TGA 聚合物總量 有機物含量 熱重分析儀

本文介紹了用熱重分析法(TGA)測定橡膠跑道材料，三元共聚物中聚合物總量的方法。

塑膠跑道又稱全天候田徑運動跑道，因其具有平整度好、抗壓強度高、硬度彈性適當、物理性能穩(wěn)定等特性，有利于運動員速度和技術的發(fā)揮，從而能使其有效地提高運動成績，同時降低摔傷率。

為了規(guī)范中小學校校內(nèi)合成材料面層運動場地的質(zhì)量，教育部體育衛(wèi)生與藝術教育司負責起草了GB/T 《中小學體育器材和場地 第11部分：合成材料面層運動場地》。該標準規(guī)定了合成材料運動場地鋪設面層的技術要求、質(zhì)量標準及檢測方法，對物理性能制定了較詳細的要求。標準自2005年發(fā)布實施以來，在一定程度上保障了合成材料面層運動場地的建設和使用。

而在2015年，塑膠跑道突然成為學生家長和媒體關注的焦點。不少地方學生出現(xiàn)了流鼻血、咳嗽、頭暈、出紅疹等癥狀，甚至有孩子凝血功能出現(xiàn)異常。家長懷疑跟塑膠跑道質(zhì)量不合格有關，紛紛要求鏟除塑膠跑道，事件一時引發(fā)熱潮。 為了規(guī)范市場，保證產(chǎn)品質(zhì)量，保護學生身體健康，教育部組織修訂了《中小學體育器材和場地 第11部分：合成材料面層運動場地》，希望通過完善標準內(nèi)容，明確規(guī)定合成材料面層中有害物質(zhì)，規(guī)范合成材料面層運動場地建設行業(yè)的發(fā)展秩序，促進行業(yè)健康有序發(fā)展，為我國廣大中小學生提供一個安全可靠的運動環(huán)境。 2016年10月，教育部向國家標準委提交了標準的修訂立項申請，并申請立項為強制性標準，同時將標準名稱修改為《中小學合成材料面層運動場地》。國家標準委于2016年12月28日下達了強制性國家標準計劃項目《中小學合成材料面層運動場地》（計劃編號為：20162706-Q-360）。隨后，教育部裝備研究與發(fā)展中心組織完成了意見稿，并于2017年10月26日發(fā)布通知公開征求意見。2018年5月14日，歷時一年多的塑膠跑道新標準 GB 36246-2018《中小學合成材料面層運動場地》正式發(fā)布，并將在2018年11月01日強制實施。

熱重分析法是在程序測溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關系。可用于表征物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度 的變化特性,分析物質(zhì)由于分解、氧化或脫水等而引起的質(zhì)量變化。在300℃之前，氮氣氛圍下可揮發(fā)非橡膠組分含量，通常該值與溶劑抽出物含量不等，在300℃~500℃沒有揮發(fā)的有機物和聚合物會被揮發(fā)掉，該階段失重表示總有機物含量，減去溶劑抽出物量（%），得到聚合物總量。

儀器 HS-TGA-101 熱重分析儀

儀器參數(shù)

天平分辨率：10μg

溫度范圍：室溫~1150℃

溫度精度：±0.1℃

溫度波動： ±0.1℃

升溫速率：0.1～80℃/min

上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀

樣品應用潔凈物品包裝并做好標記,樣品需置于干燥器皿中干燥處理6h以上。

從樣品中剪取5mg~15mg作為試樣

1、確認熱重分析儀狀態(tài)正常。

2、將潔凈的坩堝放入熱重分析儀,記錄坩堝的質(zhì)量。

3、待天平平穩(wěn)后取出坩堝放入樣品。

4、軟件會自動計算樣品的質(zhì)量

設定分析條件,包括:

10℃/min,升溫300℃，恒溫10分鐘，氮氣氣氛。

20℃/min,升溫550℃，恒溫15分鐘，氮氣氣氛。

20℃/min,升溫650℃，恒溫15分鐘，氮氣氣氛。

20℃/min,降溫300℃，氮氣氣氛。

20℃/min,降溫850℃，恒溫15分鐘，氧氣氣氛。

首先選取熱失重速率-時間-溫度曲線。從曲線上是四個階段失重。

失重（%）

第一階段（RT~300℃，N2）

15.53

第二階段（300~500℃，N2）

27.12

第三階段（550~650℃，N2）

10.06

第四階段（300~800℃，O2）

14.56

殘余質(zhì)量

32.73

1、300℃之前揮發(fā)性組分的含量（%）

300℃之前揮發(fā)性組分的含量 =第一階段失重含量：15.53%

2、總有機物組分的含量（%）

總有機物組分含量 = 第一階段失重含量+第二階段組分含量 = 42.65%

炭黑或石墨的含量（%）

炭黑或石墨的含量 = 第三階段失失重含量：10.06%

灰分含量（%）

灰分含量 = 殘余質(zhì)量：32.73%

聚合物總含量（%）

聚合物總含量（%） = 總有機物組分的含量（%）-溶劑抽出物量（%）(GB/3516-2006計算所得)

= 42.65 -17.56 = 25.09

測試項目 失重（%）

300℃之前揮發(fā)性組分的含量 15.53%

總有機物組分含量 42.65%

炭黑含量 10.06%

灰分含量 32.73%

聚合物總含量 25.09%

GB 36246-2018中小學合成材料面層運動場地

GBT14837.2-2014橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠.pdf

GB/T 14837.1-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊

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GB/T 14837.3-2018 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第3部分：抽提后的烴橡膠、鹵化橡膠、聚硅氧烷類橡膠